一、開機(jī) 開機(jī)前將樣品室內(nèi)的干燥劑取出,確認(rèn)電源是否連接。打開儀器電源開關(guān),等待儀器自檢通過,自檢過程中禁止打開樣品室。 二、使用 儀器自檢結(jié)束后(7個(gè)自檢項(xiàng)目均出現(xiàn)OK字樣),按[MAIN MENU]鍵(主菜單),屏幕顯示如下5個(gè)功能項(xiàng): 1. Phtometry(定量運(yùn)算);2.Wavelength Scan(波長掃描模式);3.Time Scan(時(shí)間曲線掃描);4.System(系統(tǒng)校正);5.Data display(光度直接測量模式)。按相應(yīng)選項(xiàng)前的數(shù)字鍵,即可進(jìn)入該選項(xiàng)的下一級(jí)子菜單。 1. Phtometry(定量運(yùn)算) 1)按[MAIN MENU]鍵,再按數(shù)字[1]鍵進(jìn)入Phtometry子菜單下,選中對(duì)應(yīng)的數(shù)字來選擇所需的測定方式:①%T/ABS(透過率/吸光度測定模式);②Ratio(比例測定模式);③Concentration (濃度測定模式或標(biāo)準(zhǔn)曲線模式); 2)按數(shù)字[1]鍵進(jìn)入%T/ABS(透過率/吸光度測定)子菜單,選中對(duì)應(yīng)的數(shù)字鍵來設(shè)定測定條件:①NUM WL(設(shè)定測試波長的數(shù)目,zui多可設(shè)定6個(gè)不同波長);②WL Setting(設(shè)定測試波長具體數(shù)值)③Data Mode(選擇測定吸光度或透光率),設(shè)定完畢后點(diǎn)擊[Enter]鍵確定,所有項(xiàng)目設(shè)定完畢后按數(shù)字[0] 鍵確定,等待儀器調(diào)整至準(zhǔn)備狀態(tài),此時(shí)屏幕上出現(xiàn)AUTOZERO,將盛有空白溶液的比色皿放入樣品室中,按[Start/Stop] 鍵進(jìn)行零點(diǎn)的自動(dòng)調(diào)整,自動(dòng)調(diào)零完成后,將樣品置于光路中,再按[Start/Stop] 鍵進(jìn)行測量,儀器的顯示屏自動(dòng)給出對(duì)應(yīng)波長的數(shù)值。 3)按數(shù)字[3]鍵進(jìn)入③Concentration (濃度測定模式或標(biāo)準(zhǔn)曲線模式),選中對(duì)應(yīng)的數(shù)字來設(shè)定條件(波長數(shù)目,波長數(shù)值,標(biāo)準(zhǔn)溶液數(shù)目及濃度),設(shè)定完畢后點(diǎn)擊[Enter]鍵確定,所有項(xiàng)目設(shè)定完畢后按數(shù)字[0]鍵確定,等待儀器調(diào)整至準(zhǔn)備狀態(tài),此時(shí)屏幕上出現(xiàn)AUTOZERO,將盛有空白溶液的比色皿放入樣品室中,按[Start/Stop] 鍵進(jìn)行零點(diǎn)的自動(dòng)調(diào)整,自動(dòng)調(diào)零完成后,將標(biāo)準(zhǔn)溶液置于光路中,按照濃度從低到高順序依次按[Start/Stop] 鍵進(jìn)行測量,測量完畢后儀器將自動(dòng)給出標(biāo)準(zhǔn)曲線,標(biāo)準(zhǔn)曲線下方有三項(xiàng)供選擇:①Process(更改標(biāo)準(zhǔn)曲線的坐標(biāo)和觀察濃度回歸曲線的數(shù)據(jù));②Measure(直接進(jìn)入樣品的測量);③Print(打印濃度回歸曲線譜圖和數(shù)據(jù)),選中對(duì)應(yīng)的數(shù)字就可執(zhí)行相應(yīng)的功能。 4)如果希望返回上一級(jí)菜單,按[CLEAR RETURN] 鍵返回,返回主菜單直接按[MAIN MENU]鍵。 2. Wavelength Scan(波長掃描模式) 1)參數(shù)修改:按[MAIN MENU]鍵,再按數(shù)字[2]鍵進(jìn)入②Wavelength Scan(波長掃描模式)子菜單下,選中對(duì)應(yīng)的數(shù)字來選擇所需修改的內(nèi)容, 修改掃描的起始波長,測量模式,圖譜坐標(biāo)的上下限,掃描速度等等。修改完畢按數(shù)字[0]鍵確定。 2)波長掃描:分別將兩個(gè)比色皿裝上空白溶液和樣品溶液,放入比色槽中,按[Start/Stop]鍵進(jìn)行譜圖掃描(如想終止掃描再次按按[Start/Stop]鍵),待儀器自動(dòng)進(jìn)行基線校正,提示拉入樣品自動(dòng)測試,測試完畢后有掃描圖譜出現(xiàn),下方有相應(yīng)的數(shù)據(jù)處理選項(xiàng)①Process②Baseline③Print; 3)數(shù)據(jù)處理:按數(shù)字[1]鍵進(jìn)入①Process(數(shù)據(jù)處理),可以讀峰谷值,修改坐標(biāo),顯示所有數(shù)據(jù),求一階倒數(shù)等等功能。 3.Time Scan(時(shí)間曲線掃描) 同上(二)操作。 4.System(系統(tǒng)校正) 一般不做。 5.Data display(光度直接測量模式) 同上(二)操作。 三、 關(guān)機(jī) 將比色皿中的溶液倒盡,然后用蒸餾水或有機(jī)溶劑沖洗比色皿至干凈;關(guān)電源將干燥劑放入樣品室內(nèi),蓋上防塵罩,做好使用登記,得到管理老師認(rèn)可方可離開。 注意事項(xiàng): 1.開機(jī)前將樣品室內(nèi)的干燥劑取出,儀器自檢過程中禁止打開樣品室蓋。 2.比色皿內(nèi)溶液以皿高的2/3~4/5為宜,不可過滿以防液體溢出腐蝕儀器。測定時(shí)應(yīng)保持比色皿清潔,池壁上液滴應(yīng)用擦鏡紙擦干,切勿用手捏透光面。測定紫外波長時(shí),需選用石英比色皿。 | |
3.測定時(shí),禁止將試劑或液體物質(zhì)放在儀器的表面上,如有溶液溢出或其它原因?qū)悠凡叟K,要盡可能及時(shí)清理干凈。 4.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后將比色皿中的溶液倒盡,然后用蒸餾水或有機(jī)溶劑沖洗比色皿至干凈,倒立晾干。關(guān)電源將干燥劑放入樣品室內(nèi),蓋上防塵罩,做好使用登記,得到管理老師認(rèn)可方可離開。 問題處理: 1、如果儀器不能初始化,關(guān)機(jī)重啟;如不成功,請(qǐng)向管理老師反映。 2、如果吸收值異常,依次檢查:波長設(shè)置是否正確(重新調(diào)整波長,并重新調(diào)零)、測量時(shí)是否調(diào)零(如被誤操作,重新調(diào)零)、比色皿是否用錯(cuò)(測定紫外波段時(shí),要用石英比色皿)、樣品準(zhǔn)備是否有誤(如有誤,重新準(zhǔn)備樣品)。 氣相色譜使用注意事項(xiàng) 一、進(jìn)樣應(yīng)注意問題 : 手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸,反復(fù)幾次,10ul注射器 金屬針頭部分體積0.6ul,有氣泡也看不到,多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡,(指10ul注射器,帶芯子注射器平感覺)進(jìn)樣速度要快(但不易特快),每次進(jìn)樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。 二、安裝色譜柱 : 1. 安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。 2. 填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時(shí)不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。 3. 色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。 4. 毛細(xì)管色譜柱安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定,不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同,所以插進(jìn)的長度也不同。需要說明的如果你用毛細(xì)管色譜柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口這時(shí)與汽化室連接毛細(xì)管柱不能探進(jìn)太多,略超出卡套即可。 三、氫氣和空氣的比例對(duì)FID檢測器的影響: 氫氣和空氣的比例應(yīng)1:10,當(dāng)氫氣比例過大時(shí)FID檢測器的靈敏度急劇下降,在使用色譜時(shí)別的條件不變的情況下,靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點(diǎn)火時(shí)發(fā)出“砰”的一聲,隨后就滅火,一般當(dāng)你點(diǎn)火電著就滅,再點(diǎn)還著隨后又滅是氫氣量不足。 四、使用TCD檢測器: 1. 氫氣做載氣時(shí)尾氣一定要排到室外。 2. 氮?dú)庾鲚d氣橋流不能設(shè)大,比用氫氣時(shí)要小的多。 3.沒通載氣不能給橋流,橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開始做樣前在給。 五、如何判斷FID檢測器是否點(diǎn)著火: 不同的儀器判斷方法不同,有基流顯示的看基流大小,沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口,觀察其表面有無水汽凝結(jié) 。 六、如何判斷進(jìn)樣口密封墊是否該換: 進(jìn)樣時(shí)感覺特別容易,用TCD檢測器不進(jìn)樣時(shí)記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn),說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊,一般更換時(shí)都是在常溫,溫度升高后會(huì)更緊,密封墊擰的太緊會(huì)造成進(jìn)樣困難,常常會(huì)把注射器針頭弄彎。 七、如何選擇合適的密封墊 : 密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,汽化室溫度超過300℃時(shí)用耐高溫密封墊,耐高溫密封墊的一面有一層膜,使用時(shí)帶膜的面朝下。 八、怎樣防止進(jìn)樣針不彎 : 很多做色譜分析工作的新手常常會(huì)把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是: 1.進(jìn)樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會(huì)更緊,這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去。 2.位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。 3.注射器桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛,進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架,用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì)把注射器桿弄彎。 4.因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁有污染,注射時(shí)將針桿推彎。注射器用一段時(shí)間就會(huì)發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,這時(shí)吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出,注入一點(diǎn)水,將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時(shí)你會(huì)看到注射器內(nèi)的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時(shí),進(jìn)完樣要及時(shí)用溶劑洗注射器。 5.進(jìn)樣時(shí)一定要穩(wěn)重,急于求快會(huì)把注射器弄彎的,只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了 |
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